Szilárdfázisú szupramolekuláris reakciók = Solid state supramolecular reactions

Czugler, Mátyás and Báthori, Nikoletta and Bombicz, Petra (2007) Szilárdfázisú szupramolekuláris reakciók = Solid state supramolecular reactions. Project Report. OTKA.

Preview

PDF 42642_ZJ1.pdf Download (154kB)

Abstract

Előállítottunk 24 vegyületet, ezek közül 17 kristályszerkezetet határoztunk meg. 6 esetben figyeltünk meg Piedfort képződést, három esetben találtunk asszociátumot. A C60 és C70 kokrisztallizációja egy esetben új módosulatot, a p-Br es p-Cl vegyületek esetében a fullerén új komplexét, illetve zárványát adta. A trisz(p-jódfenoxi)-triazin a Magyarországon mért legkisebb szerves kristály (10 mikron). Ab initio szerkezetmeghatározási módszert alkalmaztunk (''charge-flipping''). A vendég-molekulák cserereakcióinak elemi lépésre bontásaként a kristályszerkezet ''bomlását'' eliminációs reakcióként látjuk. A metil-etil-ketont (MEK) tartalmazó izoftálsav-származék kristály hasonló rendezetlenséget mutat, mint az etilacetát-MEK keverék, szemben a rendezett dietil-ketonból növesztettel. A C--H ... O hidrogénhidak szeepét taglaló cikk, ill. predikció eredményeként megkezdtük foszfolének szerkezetvizsgálatát. Első eredmény egy víz molekulát tartalmazó asszociátum izolálása és leírása. A Meloxicam:mannóz kokrisztallizációból nyert apró kristályokat a drug triklin formájaként azonosítottuk. Szilárdfázisú reakciót igazoltunk ribóz származékok és alkáli sók közt. A komponensek őrlésével is igazoltuk, hogy e komplexek ''zöld kémiai'' uton előállíthatóak. Ezek némelyike élettani jelentőségű lehet. A szintéziseken túl elvégeztük 3 tucat kristály szerkezetmeghatározását. Eddig 14 cikk jelent meg (IF összeg kb. 30), tartottunk 4 meghívott előadást és közel egy tucat posztert. | We have prepared 24 new compound, 17 of which was characterized by XRD. In 6 cases we observed Piedfort formation, in 3 we found associations. Co-crystallization with C60 and C70 yielded to new polymorphs and new inclusions in the cases of the p-Br and p-Cl derivatives. Tris-p-iodophenoxy-triazine is the smallest organic crystal ever measured in Hungary (10 micron). We applied new ab initio structure solution methods (charge flipping). Guest exchange reactions were disassembled into elementary steps and decomposition of inclusions is seen as the elimination reactions do. An isophtalic acid derivative inclusion with methyl-ethyl keton shows similiar disorder to the one obtained from MEK / ethyl acetate mixture while diethyl keton inclusion is perfectly ordered. Apaper alluding to the role of C-H..O H-bridges and prediction led to structure determination of some phospholenes. Firts result was the isolation and description of a water adduct. Crystal structure of a cocrystallized meloxicam:mannose mixture was identified as the triclinic drug form. We confirmed a solid state reaction between riboise derivatives and alkaline salts. Milling of the components proved that these can be easily prepared by ''green chemistry''. Some of these might be physiological importance. Apart from the synthetic work we did about 3 dozens of crystal structure determinations, also published 14 papers (impact factor sum ca. 30) hitherto, had 4 invited lectures and some 12 posters.

Actions (login required)

Edit Item